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  • 食品安全国家标准 食品添加剂决明胶GB 31619-2014
  • 来源:中国创联食用胶网        2017-07-24         2754
【摘要】

GB 31619-2014 食品安全国家标准 决明胶是目前实施关于食品添加剂 决明胶标准,2014年12月24日发布,2015年5月24日实施。该标准适用于以决明(Cassia obtusifolia或Cassia tora)植物的种子胚乳为原料,经萃取加工而成的食品添加剂决明胶。主要规定了决明胶的范围、技术要求(感官要求、理化指标、微生物限量)、检验方法等。

目前正在实施食品安全国家标准食品添加剂食品添加剂决明胶GB31619-2014由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布于2014年12月24日,2015年5月24日实施。该标准适用于以决明(Cassia obtusifolia或Cassia tora)植物的种子胚乳为原料,经萃取加工而成的食品添加剂决明胶。主要规定了决明胶的范围、技术要求(感官要求、理化指标、微生物限量)、检验方法等。

1范围

本标准适用于以决明(犆犪狊狊犻犪狅犫狋狌狊犻犳狅犾犻犪 或犆犪狊狊犻犪狋狅狉犪)植物的种子胚乳为原料,经萃取加工而成 的食品添加剂决明胶。主要含半乳甘露聚糖,即包含甘露糖线性主链和半乳糖侧链的聚合物。

2结构式

食品安全国家标准 食品添加剂决明胶GB 31619-2014 

3技术要求

3.1感官要求

应符合表1的规定。

表1感官要求

项  目

检 验 方 法

色泽

浅黄色至类白色

将适量试样置于白瓷盘内于 自然光线下观察其色泽和 状态

状态

粉末

3.2理化指标

应符合表2的规定。

表2理化指标
指 标 检 验 方 法
半乳甘露聚糖(W)/% 75 附录 A中 A.3
干燥减量(W)/% 12 GB5009.3直接干燥法a
灰分(W)/% 1.2 GB5009.4
酸不溶物(W)/% 2 A.4
蛋白质(W)/% 7 GB5009.5凯氏定氮法b
脂肪(W)/% 1 GB/T5009.6索氏抽提法
淀粉试验 通过试验 A.5
蒽醌/(mg/kg) 0.5 A.6
异丙醇(W)/% 1 A.7
铅(Pb)/(mg/kg) 1 GB5009.12
a 干燥温度和时间分别为105 ℃±2 ℃和5h。
b 氮换算为蛋白质的系数为6.25。

3.3微生物指标

应符合表3的规定。

表3微生物指标
项 目 指 标 检 验 方 法
菌落总数/(CFU/g)  5000 GB4789.2
大肠埃希氏菌/(MPN/g)  3 GB4789.38
沙门氏菌 未检出/25g GB4789.4
酵母和霉菌/(CFU/g)  100 GB4789.15


附录A

检验方法

A.1一般规定

本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682的规定。 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.2鉴别试验

A.2.1溶解性试验

不溶于乙醇。分散于冷水中,形成胶状溶液。

A.2.2凝胶试验

A.2.2.1在试样溶液中加入足量的硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)试液(20g/L),使溶液的pH超过9,溶 液形成凝胶。

A.2.2.2称取1.5g试样和1.5g黄原胶,混合均匀。在快速搅拌下,将混合物加入到盛有300 mL 80 ℃水的400mL烧杯中。搅拌至混合物溶解,继续搅拌30min(搅拌时溶液温度保持在60 ℃以上)。 停止搅拌并让混合物在室温下冷却至少2h。在温度降至40℃以下后,形成结实、有黏弹性的胶体。而 单独的10g/L试样对照液或黄原胶对照液均不形成此凝胶。

A.2.3pH

10g/L试样溶液的pH应为5.5~8.0。

A.3半乳甘露聚糖的测定

半乳甘露聚糖的质量分数狑1按式(A.1)计算:

w1 =100% -w2 -w3 -w4 -w5 -w6 ……………(A.1 )

式中:w2———干燥减量的质量分数,%;w3———灰分的质量分数,%;w4———酸不溶物的质量分数,%;w5———蛋白质的质量分数,%;w6———脂肪的质量分数,%。

A.4酸不溶物的测定

A.4.1试剂和材料

A.4.1.1硫酸。

A.4.1.2助滤剂:硅藻土,经105 ℃±2 ℃、3h干燥处理。

A.4.2仪器和设备

A.4.2.1过滤坩埚(经105 ℃±2 ℃、3h干燥处理)。

A.4.2.2干燥器。

A.4.3分析步骤

称取2.0g试样,溶于一盛有150mL水和1.5mL硫酸的250mL烧杯中。用表面皿盖上烧杯,在 蒸气浴上加热6h,加热过程中随时补充蒸发损失掉的水分。加热完成后,称取干燥处理后的助滤剂500mg,加入到试样溶液中,用已称重的过滤坩埚进行过滤。用热水洗涤滤渣数次,然后将坩埚连同滤 渣在105 ℃±2 ℃下干燥3h,在干燥器内冷却后称重。

A.4.4结果计算

酸不溶物的质量分数狑4按式(A.2)计算:食品安全国家标准 食品添加剂决明胶GB 31619-2014

式中:

m1———干燥后坩埚连同滤渣的总质量,单位为克(g);

m2———助滤剂的质量,单位为克(g);

m3———坩埚的质量,单位为克(g);

m4———试样的质量,单位为克(g)。

A.5淀粉试验

A.5.1试剂和材料

碘溶液:称取碘14.0g,溶于含有碘化钾36.0g的100 mL水溶液中,加入3滴盐酸,加水稀释至

1000mL。

A.5.2分析步骤

称取试样1.0g,分散于10mL水中。加入碘溶液,无蓝色出现,即为通过试验。

A.6蒽醌的测定

A.6.1方法提要 用乙腈提取试样中的蒽醌,通过高效液相色谱法进行测定。 注:试样和对照品应避光保存。

A.6.2试剂和材料

A.6.2.1蒽醌对照品:大黄素(EMO)(纯度≥90%)、芦荟大黄素(AEM)(纯度≥95%)和大黄素甲醚

(PHY)(纯度≥98.0%),或者1,8二羟基3甲氧基6甲基蒽醌、大黄酸(RHE)(纯度≥95%)和大黄根 酸(CHR)(纯度≥98%)。

A.6.2.2内标对照品:1,8二羟基蒽醌(纯度≥96%)。

A.6.2.3甲醇:色谱纯。

A.6.2.4乙腈:色谱纯。

A.6.2.5三氟乙酸。

A.6.2.6碳酸氢钠溶液:2g/L。

A.6.2.7乙腈/碳酸氢钠溶液:乙腈和碳酸氢钠溶液的体积比为60∶40。

A.6.2.8缓冲溶液:pH9.0。

A.6.3仪器和设备

高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(波长435nm)。

A.6.4参考色谱条件

A.6.4.1色谱柱:C18色谱柱,250 mm×4.6 mm,粒度5μm。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱 条件。

A.6.4.2流动相:A+B;A为0.1%三氟乙酸溶液,B为乙腈。

A.6.4.3运行时间:60min。

A.6.4.4梯度:见表A.1。

表A.1流动相的浓度配比

时间/min 流动相  流动相 
0 86 14
10 86 14
15 80 20
25 80 20
55 20 80
60 0 100

A.6.4.5流速:1mL/min。

A.6.4.6进样量:50μL。

A.6.5分析步骤

A.6.5.1标准贮备溶液(100犿犵/犔)的制备

称取3种蒽醌对照品和内标对照品各1mg±0.01mg,分别用约5mL甲醇将对照品分别转移至

10mL的容量瓶中,超声处理15min后,加甲醇稀释至刻度。

4份标准贮备溶液在4 ℃下贮存于棕色瓶中(此条件下溶液可稳定2周)。

A.6.5.2混合标准溶液(10犿犵/犔)的制备

3份蒽醌标准贮备溶液各吸取1mL,置于一个10mL的容量瓶中,加甲醇稀释至刻度。

A.6.5.3标准工作溶液的制备

5个10mL的容量瓶,分别加入5mL、2mL、1mL、0.5mL和0mL混合标准溶液,再分别加入

1mL内标标准贮备溶液,混合后,分别加甲醇稀释至刻度。

A.6.5.4试样溶液的制备

称取约0.4g试样,精确至0.01g,置于一个50mL圆底烧瓶中。加入20mL三氟乙酸,在70℃下加热回流4h。将试样冷却至室温,并用旋转蒸发器蒸发至干。加入3mL乙腈/碳酸氢钠溶液,超声处 理30min。将溶液转移至一个离心管中,在5000r/min下离心30min。用事先经pH9.0的缓冲溶液 中和过的萃取柱(Merck,NT1或其他等效柱)过滤上清液。吸取900μL过滤后的试样溶液,置于一个2.5mL的小瓶中,加入100μL内标标准贮备溶液,充分混匀。

A.6.5.5标准曲线的绘制

A.6.4参考色谱条件下,分别对各个标准工作溶液和内标标准贮备溶液进行色谱分析,记录色谱 图中各蒽醌及内标的峰面积。以各蒽醌与内标的峰面积比值对各个标准工作溶液浓度(mg/L)作标准 曲线。

A.6.5.6测定

A.6.4参考色谱条件下,分别对试样溶液和内标标准贮备溶液进行色谱分析,记录色谱图中各蒽 醌及内标的峰面积。计算各蒽醌与内标的峰面积比值,根据标准曲线,得到各蒽醌的浓度。

A.6.6结果计算

各蒽醌的含量狑7 以毫克每千克(mg/kg)计,按式(A.3)计算:食品安全国家标准 食品添加剂决明胶GB 31619-2014

式中:

c———根据标准曲线得到的试样溶液中各蒽醌的浓度,单位为毫克每升(mg/L);

3 ———试样溶液的体积,单位为毫升(mL);

1000———质量换算系数;

1000———体积换算系数;

0.9 ———取样体积,单位为毫升(mL);

m5 ———试样的质量,单位为克(g)。

由式(A.3)计算得到的各蒽醌的含量之和即为试样中蒽醌的含量。

A.7异丙醇的测定

A.7.1试剂和材料

A.7.1.1异丙醇:色谱纯。

A.7.1.2叔丁醇:色谱纯。

A.7.2仪器和设备

气相色谱仪,配有火焰离子化检测器。

A.7.3参考色谱条件

A.7.3.1色谱柱:填料为0.150mm~0.180mm(80目~100目)硅烷化的乙基乙烯苯与二乙烯苯共聚物或 其他等同物质,1.8m×3.2mm(内径)。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。

A.7.3.2载气:氦气或氮气。 A.7.3.3流速:80mL/min。 A.7.3.4进样口温度:200 ℃。 A.7.3.5柱温:165 ℃。 A.7.3.6检测器温度:200 ℃。

A.7.3.7进样量:5μL。

A.7.4分析步骤

A.7.4.1异丙醇标准溶液的制备

称取100mg异丙醇,置于一个装有约90mL水的100mL容量瓶中,加水稀释至100mL,混匀。

A.7.4.2叔丁醇标准溶液的制备

称取100mg叔丁醇,置于一个装有约90mL水的100mL容量瓶中,加水稀释至100mL,混匀。

A.7.4.3混合标准溶液的制备

吸取异丙醇和叔丁醇标准溶液各4 mL,置于一个100 mL容量瓶中,加水稀释至100 mL,混匀。 该溶液含异丙醇和叔丁醇各40μg/mL。

A.7.4.4试样溶液的制备

在一个盛有200mL水的1000mL圆底蒸馏烧瓶中,加入1mL合适的消泡剂,使其分散。加入准 确称量的约5g试样(精确至0.001g),振荡1h。将此烧瓶与分馏柱相连,调节温度,使泡沫不进入柱 子,接馏出液约95mL。在馏出液中加入4mL叔丁醇标准溶液,加水补充至100mL,即得试样溶液。

A.7.4.5测定

A.7.3参考色谱条件下,分别对混合标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录各色谱图中异丙 醇和叔丁醇的峰面积值。

A.7.5结果计算

A.7.5.1响应因子的计算

响应因子f按式(A.4)计算:食品安全国家标准 食品添加剂决明胶GB 31619-2014

A.7.5.2异丙醇含量的计算

异丙醇含量狑8以毫克每千克(mg/kg)计,按式(A.5)计算:食品安全国家标准 食品添加剂决明胶GB 31619-2014




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